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  • 液相色譜法檢測苯甲酸、山梨酸、糖精鈉的疑難詳解

    發(fā)布于 2011/03/03閱讀(3759)來源 zxj

    摘要

    苯甲酸、山梨酸、糖精鈉雖是較常見的檢測項(xiàng)目,但是要得到一個(gè)準(zhǔn)確可靠的結(jié)果,也存在一定的難度,許多新手常出現(xiàn)因?qū)Ψ椒ɡ斫獍l(fā)生偏差而檢測出錯(cuò)的事故。

    內(nèi)容

    液相色譜法檢測苯甲酸、山梨酸、糖精鈉的疑難詳解
     
     苯甲酸、山梨酸、糖精鈉雖是較常見的檢測項(xiàng)目,但是要得到一個(gè)準(zhǔn)確可靠的結(jié)果,也存在一定的難度,許多新手常出現(xiàn)因?qū)Ψ椒ɡ斫獍l(fā)生偏差而檢測出錯(cuò)的事故。筆者根據(jù)自己多年該方面工作的實(shí)際經(jīng)驗(yàn)出發(fā),以苯甲酸、山梨酸為著重點(diǎn),從樣品前處理、檢測儀器的選擇、超標(biāo)時(shí)的判斷等幾個(gè)易出問題的方面,進(jìn)行了詳細(xì)的闡述。

    1 樣品前處理的注意事項(xiàng)

         GB/T5009.28-2003和GB/T5009.29-2003 在文字結(jié)構(gòu)上有缺陷,在涉及用儀器法測定苯甲酸、山梨酸、糖精鈉時(shí),只講述了液體樣品的前處理方法,沒有涉及對固體樣品的前處理。

         食品樣品往往含有大量的油脂、蛋白質(zhì),對提取極為不利;如處理不干凈也會污染色譜柱,影響檢測工作。這類樣品處理的關(guān)鍵在于如何找到一種較理想的沉淀劑,盡量排除待測樣品中的油脂、蛋白質(zhì),且不影響待測物組分的回收率。

         GB/T5009.29-2003使用5%硫酸銅溶液沉淀蛋白,對于蛋白質(zhì)含量較低的食品尚可,對于豆粉、奶粉、月餅等高油脂、高蛋白樣品則沉淀效果不理想。如用10%鎢酸鈉溶液作為沉淀劑,效果好些;如用10%亞鐵氰化鉀溶液和20%醋酸鋅溶液則效果更理想(這是筆者目前用過最理想的沉淀劑)。

    具體操作步驟如下:

         取一定量樣品,搗碎,利用四分法原理稱取樣品5.0 克于50ml比色管中,加水20ml,浸泡、振蕩均勻,加入氫氧化鈉溶液(1mol/L)1.0 ml,加入9.5mL10%亞鐵氰化鉀溶液, 9.50mL 20%乙酸鋅溶液,定容,振蕩使其充分混勻后,用濾紙初濾除去沉淀物, 初濾液過0.45μm微孔濾膜,收集濾液于樣品瓶中,樣品處理液和標(biāo)準(zhǔn)有溶液各進(jìn)樣5uL測定。

         用這種方法簡單易行,接觸有機(jī)試劑少,重復(fù)性和回收率都令人滿意;缺點(diǎn)是一定要用液相色譜法檢測,有一定局限。

         2 檢測儀器的選擇

         雖然液相色譜儀操作起來比氣相色譜儀要復(fù)雜,但筆者建議如條件許可仍盡量用液相色譜法檢測。原因如下:

    2.1 液相色譜法所用的樣品處理方法遠(yuǎn)比氣相色譜法簡單,且不需使用有機(jī)試劑。尤其對于高油脂樣品(如月餅)若采用堿化-排油-酸化-提取-揮干-溶解等步驟,再上氣相色譜儀檢測,工作量大,試劑毒性也大,且結(jié)果由于處理步驟太多而難以保證準(zhǔn)確。

    2.2 用液相色譜法還可同時(shí)完成糖精鈉項(xiàng)目的檢測,而氣相色譜法只能做苯甲酸、山梨酸的檢測。

    2.3 液相色譜儀所用的紫外檢測器比氣相色譜儀的氫火焰檢測器靈敏,可進(jìn)行更低含量的檢測。如用二極管陣列檢測器,還可輔助定性,這更是氣相色譜氫火焰檢測器不可比擬的。

    3 選用氣相色譜儀時(shí)的注意事項(xiàng)

         GB/T5009.29所用的氣相色譜柱為 5%DEGS+1%磷酸固定液的60-80目 Chromosorb W AW,。這種柱有性能穩(wěn)定、重復(fù)性好、保留時(shí)間穩(wěn)定的優(yōu)點(diǎn),但同時(shí)也有穩(wěn)定時(shí)間較長的缺點(diǎn)。

         該柱的適用的樣品提取溶劑為石油醚或乙醚,如果用甲醇或乙醇,則溶劑峰拖尾效應(yīng)較大,對山梨酸的測定有影響。

         如用毛細(xì)管柱,能取得更好的峰形和靈敏度,但其穩(wěn)定性及特異性不如填充柱。一般可用非極性毛細(xì)管柱,0.530mm內(nèi)徑,10-15m長度。色譜條件可能需用程序升溫。

         在氣相色譜儀上的出峰次序?yàn)橄瘸錾嚼嫠幔蟪霰郊姿帷?/p>

         糖精鈉不能直接用氣相色譜進(jìn)行檢測,必須衍生化后才能汽化進(jìn)樣。

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