摘要
液相色譜圖問題分析及解決辦法
內容
A、峰拖尾
1、篩板阻塞：a、反沖色譜柱b、更換篩板c、更換色譜柱
2、色譜柱塌陷：填充色譜柱
3、干擾峰：a、使用更長的色譜柱b、改變流動相或更換色譜柱
4、流動相pH選擇錯誤：調整pH值。對于堿性化合物，低pH值更有利于得到對稱峰
5、樣品與填料表面的活性點發生反應：a、加入離子對試劑或堿性揮發性修飾b、更改色譜柱
B、峰前延
1、柱溫低：升高柱溫
2、樣品溶劑選擇不恰當：使用流動相作為樣品溶劑
3、樣品過載：3、降低樣品含量
4、色譜柱損壞：見A1、A2
C、峰分叉
1、保護柱或分析柱污染：取下保護柱再分析。也可更換保護柱。拆下來清洗。如果問題仍然存在，可能是柱子被強保留物質污染，可運用適當的再生措施。若還不行，可能是入口處堵，可以更換篩板或色譜柱。
2、樣品溶劑不溶于流動相：改變樣品溶劑，如果可能，采取流動相作為樣品溶劑
D、含量高的成分峰
1、樣品溶劑選擇不恰當：減少樣品載量
E、早出的峰變形
樣品溶劑選擇不恰當：a、減少進樣體積b、運用低極性樣品溶劑
F、早出的峰拖尾程度大于晚出的峰
柱外效應：a、調整系統連接（使用更短、內徑更小的管路）b、使用小體積的流通池
G、K′增加時，脫尾更嚴重
1、二級保留效應，反相模式：a、加入三乙胺 b、加入乙酸c、加入鹽或緩沖劑d、更換一支柱子
2、二級保留效應，正相模：a、加入三乙胺 b、加入乙酸
c、加入水 d、試用另一種方法
3、二級保留效應，離子對：加入三乙胺
H、酸性或堿性化合物的峰拖尾
緩沖液濃度不合適：a、使用濃度50-100mmol/L的緩沖液b、使用Pka等于流動相PH值的緩沖液
I、額外的峰
1、樣品中有其他組分：正常
2、前一次進樣的洗脫峰：a、增加運行時間或梯度b、使用pH等于流動相pH的緩沖液
3、空位或鬼峰： a、檢查流動相否純凈b、使用流動相作為樣品溶劑c、減少進樣體積
J、保留時間波動
1、溫控不當：重新設定柱溫
2、流動相組分變化：防止變化（蒸發、反應等）
3、色譜柱沒有平衡：在每一次運行之前給予足夠的時間平衡色譜柱
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