摘要
卡爾費休水分測定儀的試劑配置和標定
內容
卡爾費休水分測定儀的試劑配置和標定
若以甲醇作溶劑，則試劑中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子數比例為 I2:SO2:C5H5N = 1:3:0
這種試劑有效濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其有效濃度不斷降低，其原因是由于試劑中各組分本身也含有一些水分，但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應引起的，較高消耗了一部分碘。 這也說明了配制這種試劑要單獨配，分甲乙兩種試劑并且分別貯存，臨用時再混合，而且要標定。 甲液 I2的CH3OH溶液 乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液這種方法對試劑要求嚴格，要求甲醇、吡啶都是無水的，并且要求有KF水分測定儀（上海化工研究所制）
配制：
1、稱85gI2
2、干燥的有塞棕色燒瓶中
3、加670ml無水CH3OH
4、塞上瓶塞振搖使I2全部溶解
5、加270ml吡啶
6、混勻
7、冰水浴冷卻
8、通干燥的SO2氣體60g
9、塞上瓶塞
10、暗處24小時后標定使用
標定
1、先加50ml無水甲醇
2、于反應器中
3、接通電源
4、啟動電磁攪拌器
5、用KF試劑滴入甲醇中使甲醇中尚殘留的痕量水分與試劑達到終點（即指針到達一定刻度，不記錄KF試劑用量）
6、保持一分鐘
7、用10ul注射器從反應器加料口注入10ul蒸餾水（相當于0.01g水）
8、電流表指針接近零點
9、用KF試劑滴定到原定終點
10、記錄
F=G*100/V
F—KF試劑的水當量（mg/ml）
V—KF滴定消耗試劑的體積（ml）
G—水的重量（g）
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