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  • 食品中塑化劑(DEHP)液相色譜儀分析檢測方案

    發布于 2011/06/08閱讀(2412)來源 zxj標簽 塑化劑

    摘要

    1、適用范圍 適用于環境水和飲用水中DMP、DEP 、DPrP、鄰苯二甲酸丁基芐基酯(BBP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP) 、 鄰苯二甲酸二戊酯(DPP)、鄰苯二甲酸二環己酯(DCHP )、鄰苯二甲酸二己酯(DHP)和鄰苯二甲酸,酯(DEHP)的檢測。

    內容

    食品中塑化劑(DEHP)液相色譜儀分析檢測方案
    1、適用范圍
    適用于環境水和飲用水中鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP) 、鄰苯二甲酸二丙酯(DPrP)、鄰苯二甲酸丁基芐基酯(BBP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP) 、 鄰苯二甲酸二戊酯(DPP)、鄰苯二甲酸二環己酯(DCHP )、鄰苯二甲酸二己酯(DHP)和鄰苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)的檢測。

    2、凈化
    ProElut PLS Glass 200 mg/6 mL (Cat.#68012G)
    a 活 化: 6 mL甲基叔丁基醚、6 mL甲醇活化,6 mL水平衡;
    b 上 樣: 將500 mL樣品加入柱中,流速≤15 mL/min,流出液棄去;
    c 淋 洗: 用3 mL 5%甲醇水溶液淋洗,淋洗液棄去;
    d 洗 脫: 3 mL甲醇、6 mL甲基叔丁基醚洗脫,收集洗脫液;
    e 重新溶解:* 30℃下將洗脫液減壓蒸餾至干,1 mL乙腈溶解殘渣,濾膜過濾后供HPLC分析。
    *e 步驟是供參考的,使用者可根據自己使用的分析儀器進行調整

    3、色譜條件*
    色譜柱:vensil C18 250×4.6mm,5 μm (Cat.#99603)
    流速:1.0mL/min 進樣量:20μL 檢測器:UV230nm 柱溫:30℃
    流動相:A:水 B:乙腈, 梯度
    梯度設置

    /min 0 10 15 23 24 33
    A 50 10 0 0 50 50
    B 50 90 100 100 50 50

    *本方法中,目標化合物是由HPLC測定的,但這并不表明其他儀器不適合。當使用者采用其他方式進行檢測時,同樣可以采用本方法進行樣品前處理。

    4、 添加回收結果

    分析物 添加水平(μg/L)  Recovery (% )  RSD(n*=3)/%
    DMP 2 110.3  5.6
    10 90.9  3.8
    DEP  2 99.4  2.9
    10 88.9  1.3
    DPrP 2 98.7  1.5
    10 89.1  1.0
    BBP 2 82.6  1.5
    10 76.3  3.0
    DBP 2 98.4  1.6
    10 97.1  2.2
    DPP 2 74.7  6.4
    10 68.3 5.6
    DCHP 2 82.8  1.7
    10 76.2  5.8
    DHP  2 70.4  3.0
    10 69.3  3.8
    DEHP 2 74.3  1.9
    10 71.9  2.5

     

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