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發(fā)布于 2011/06/09閱讀(2353)來源 zxj標(biāo)簽 微波消解
摘要
內(nèi)容
茶葉樣品消解
一、試劑
硝酸(分析純):8mL
過氧化氫(分析純):2mL
二、儀器程序設(shè)定
1.按Program 鍵進入程序設(shè)定,按數(shù)字鍵確定程序號,按Start鍵進入所需程序的設(shè)定:
時間(min) 功率檔
1 3
8 6
1 4
2. 按Cancel 鍵進行保存,退出編程模式。
三、消解步驟
本方法所有樣品消解罐設(shè)備必須用去離子水洗凈。
a) 稱取0.20克樣品置于一個PTFE內(nèi)襯杯內(nèi),加8mLHNO3和2mLH2O2,把可能粘到罐內(nèi)壁上的樣品洗于杯內(nèi)。
b) 放置3~5分鐘,將裝有樣品和試劑的內(nèi)襯杯放入外罐中。
c) 將內(nèi)襯杯帽蓋在內(nèi)襯杯上,后將外罐罐蓋蓋在外罐罐體上,緩慢轉(zhuǎn)動到手擰緊了為止。
d) 將一小片高壓安全膜放入OPV帽的底部,確定其放置平坦,將OPV塞子裝入帽內(nèi),確保塞子將安全膜密封住,并用OPV扳手將OPV柱擰進內(nèi)襯衫杯帽,并將其擰緊。
e) 將外罐罐蓋用專用扳手再擰緊1/8圈,并裝上導(dǎo)液管。
f) 同上操作準備其它的消解樣品罐,空白樣品消解罐內(nèi)裝入同樣量的試劑8mLHNO3和2mLH2O2。并把這些消解罐放入消解罐轉(zhuǎn)架中,并將所有導(dǎo)液管的末端都插入到中間的收集罐中。一切準備就緒后放入微波消解儀,關(guān)好爐門。
g) 選擇預(yù)設(shè)定方法,按Program鍵和該程序號,按Enter鍵,消解程序如下:
0.20克樣品+8mLHNO3+2mLH2O2
功率檔 時間(min)
3 1
6 8
4 1
h) 消解程序結(jié)束后,關(guān)閉電源,打開爐門取出消解罐轉(zhuǎn)架冷卻到室溫。
四、后處理
在通風(fēng)櫥內(nèi)打開消解罐,在電熱板上加熱把酸氣趕走,把樣品消解液轉(zhuǎn)移到容量瓶中,把用去離子水清洗內(nèi)襯杯內(nèi)壁及蓋內(nèi)壁后的溶液一起轉(zhuǎn)移到容量瓶中。待測。
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