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熱賣產(chǎn)品

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    可同時進(jìn)行達(dá)8樣

    29800.00

  • 2000ES型蒸發(fā)光散射檢測器標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

    發(fā)布于 2011/06/15閱讀(2122)來源 zxj標(biāo)簽 ELSD

    摘要

    2000ES型蒸發(fā)光散射檢測器標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

    內(nèi)容

    2000ES型蒸發(fā)光散射檢測器標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

    一、目 的:規(guī)范奧泰2000ES型蒸發(fā)光散射檢測器的使用。
    二、依 據(jù):奧泰2000ES型蒸發(fā)光散射檢測器說明書。
    三、責(zé)任人:儀分操作人員
    四、內(nèi) 容:
    4.1系統(tǒng)組成:本系統(tǒng)由1個LC-20ATvp溶劑輸送泵、Rheodyne 7725i手動進(jìn)樣閥、2000ES型蒸發(fā)光散射檢測、N2000色譜數(shù)據(jù)工作站和電腦等組成。
    4.2工作準(zhǔn)備:
    4.2.1 接通電腦和ELSD檢測器電源并開機(jī),雙擊ELSD檢測器圖標(biāo),打開后,點擊右上方藍(lán)色→,使電腦主機(jī)與ELSD檢測器連接,然后設(shè)定實驗分析所需的條件(溫度和氣體流速)。
    4.2.2 高效液相色譜儀操作見其操作規(guī)程。

    4.3進(jìn)樣
    4.3.1 連接色譜柱到ELSD檢測器上并使系統(tǒng)達(dá)到平衡。
    4.3.2 進(jìn)樣前按檢測器[zero]鍵調(diào)零,按軟件中 [零點校正] 按鈕校正基線零點,再按一下 [查看基線] 按鈕使其彈起。
    4.3.3 用試樣溶液清洗注射器,并排除氣泡后抽取適量即可以進(jìn)樣了。
    4.3.4含量測定的對照溶液和樣品供試溶液每份至少注樣2次 。

    4.4圖譜的判定及結(jié)果計算
    系統(tǒng)適用性實驗:三個重要指標(biāo)
    ①分離度(加強(qiáng)):一般應(yīng)≥1.5。
    ②重復(fù)性:兩次譜圖的峰面積應(yīng)相差不的過1%。
    ③理論塔板數(shù):應(yīng)大于規(guī)定的理論塔板數(shù)目。
    ④拖尾因子:0.95<T<1.05
    ⑤保留時間:對照與樣品的主成分保留時間應(yīng)大致一致。
    ⑥RSD: <3%
    內(nèi)標(biāo)法計算:計算校正因子
    A<[s]>/C<[s]>
    校正因子(f)=───────
    A<[R]>/C<[R]>
    式中 A<[s]>為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高;
    A<[R]>為對照品的峰面積或峰高;
    C<[s]>為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的濃度;
    C<[R]>為對照品的濃度。
    再取各品種項下含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液,注入儀器,記錄色譜圖,測量供試品中待測成分(或其雜質(zhì))和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高,按下式計算含量:
    A<[x]>
    含量(C<[x]>)=f×───────
    A<[s]>/C<[s]>
    式中 A<[x]>為供試品(或其雜質(zhì))峰面積或峰高;
    C<[x]>為供試品(或其雜質(zhì))的濃度;
    f、A<[s]>和C<[s]>的意義同上。
    當(dāng)配制校正因子測定用的對照溶液和含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液使用同一份內(nèi)標(biāo)物質(zhì)溶液時,則配制內(nèi)標(biāo)物質(zhì)溶液不必精密稱(量)取。

    外標(biāo)法計算:計算公式
    A<[x]>
    含量(C<[x]>)=C<[R]>────
    A<[R]>
    式中各符號意義同上
    必要時,再根據(jù)稀釋倍數(shù)、取樣量和標(biāo)示量折算成標(biāo)示量的百分含量,或根據(jù)稀釋倍數(shù)、取樣量折算成百分含量。

    4.5清洗管路及進(jìn)樣口
    4.5.1分析完畢后,斷開色譜柱我ELSD檢測器,讓檢測器在無樣品條件下工作30分鐘到1個小時,以除盡內(nèi)部的殘留樣品;再用經(jīng)濾過和脫氣的適當(dāng)溶劑清洗色譜系統(tǒng),正相柱一般用正已烷,反相柱如使用過含鹽流動相,則先用水,然后用甲醇-水沖洗,再用分析流速沖洗,各種沖洗劑一般沖洗15~30分鐘,特殊情況應(yīng)延長沖洗時間。
    4.5.2沖洗完畢后,逐步降低流速至0,關(guān)泵,進(jìn)樣器也應(yīng)用相應(yīng)溶劑沖洗,可使用進(jìn)樣閥所附專用沖洗接頭。
    4.7.3 關(guān)斷電源,作好使用登記,內(nèi)容包括日期、檢品、色譜柱、流動相、柱壓,使用小時數(shù),儀器完好狀態(tài)等。

    4.6注意事項
    4.6.1 應(yīng)用ESLD檢測器時禁止用含鹽的流動相,氣源調(diào)節(jié)開關(guān)一旦調(diào)整好就不要隨便調(diào)動。
    4.6.2隨時注意冷阱、排氣管口和液體收集瓶。
    4.6.3定期清洗漂移管內(nèi)污物。

     

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