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發布于 2011/07/07閱讀(1989)來源 ltrlw
摘要
內容
按干燥品計算,含C8H7NaO3應為98.5%~101.5%。
【來源和制法】 氫氧化鈉水溶液中加入對羥基苯甲酸甲酯,反應后加活性炭精制,濾過,干燥,即得。
【性狀】 本品為白色或類白色結晶性粉末。
本品在水中易溶,在乙醇中微溶,在二氯甲烷中幾乎不溶。
【鑒別】 (1)取本品
(2)取本品10mg,置試管中,加10.6%碳酸鈉溶液1ml,加熱煮沸30秒鐘,放冷,加0.1%4-氨基安替比林的硼酸鹽緩沖液(pH9.0)* 5ml與5.3%鐵氰化鉀溶液1ml,混勻,溶液變為紅色。
(3)本品的水溶液顯鈉鹽的鑒別反應(中國藥典2005年版二部附錄 Ⅲ)。
【檢查】 堿度 取本品
溶液的澄清度與顏色 取本
有關物質 取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1mL中含1.0mg 的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,用流動相稀釋制成每 1mL中含10μg的溶液,作為對照溶液,照高效液相色譜法(中國藥典2005年版二部附錄V D)試驗,以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇- 1%冰醋酸(60:40)為流動相;檢測波長為254nm。理論板數按對羥基苯甲酸甲酯鈉峰計算不低于2000。取對羥基苯甲酸甲酯鈉與對羥基苯甲酸適量,用流動相配制成每1ml中分別含0.1mg的混合溶液,取20μl注入液相色譜儀,對羥基苯甲酸峰與對羥基苯甲酸甲酯鈉峰的分離度應符合要求。取對照溶液 20μl,注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%;再精密量取對照溶液與供試品溶液各20μl, 分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍。供試品溶液的色譜圖中如顯對羥基苯甲酸峰,其面積不得大于對照溶液主峰面積的4倍(4.0%),如有其他雜質峰,單個雜質的峰面積不得大于對照溶液主峰面積的1/2(0.5%),其他各雜質峰面積之和不得大于對照溶液主峰的峰面積。
氯化物 取本品
硫酸鹽 取上述氯化物測定項下的濾液25ml,依法檢查(中國藥典2005年版二部附錄Ⅷ B),與標準硫酸鉀溶液2.4ml制成的對照液比較,不得更濃(0.024%)。
水分 取本品,照水分測定法(在中國藥典2005年版二部附錄Ⅷ M 第一法)測定,含水分不得過5.0%。
重金屬 取本品
砷鹽 取本品
【含量測定】 取本品約
【類別】 藥用輔料,防腐劑。
【貯藏】 密封,在干燥處保存。
注:硼酸鹽緩沖液(pH9.0)的配制:含0.618%硼酸的0.1mol/L氯化鉀溶液1000ml與0.1mol/L的氫氧化鈉溶液420ml混合,即得。
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