摘要
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀問(wèn)題分析
內(nèi)容
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀問(wèn)題分析
陽(yáng)極電解液顏色不呈亮黃色，而是介于棕色和暗黃色之間。為什么？
水分測(cè)定儀電解液顏色過(guò)深，是電極對(duì)電解液的響應(yīng)能力降低。可以用紙巾清潔雙鉑針電極去除表面的吸附物；檢查測(cè)量電極是否正常連接；測(cè)量電極可能發(fā)生故障。
預(yù)滴定新鮮的陽(yáng)極電解液，漂移太高？
滴定系統(tǒng)內(nèi)存在殘留的水份。可以更換干燥管內(nèi)的分子篩和硅膠；檢查滴定臺(tái)各電極接口和塞子接口處是否緊密；可適當(dāng)在一些松動(dòng)的接口出涂敷硅脂。
什么是卡氏試劑的最佳標(biāo)定物？
可能有人想到標(biāo)定
卡氏試劑的最佳標(biāo)定物是純水。然而，水不適合作基準(zhǔn)物，因?yàn)槠湓诜Q量時(shí)不穩(wěn)定且分子量也不夠大。另外，如何精確稱量足夠少的水以確保合適的試劑消耗量也是另一個(gè)難點(diǎn)。
作為純水的替代物，經(jīng)認(rèn)證的各種濃度（0.1mg/g（mL）至10mg/g（mL）水）的標(biāo)準(zhǔn)溶液都能購(gòu)買到。這樣就能確定更合適的進(jìn)樣量了。
另一個(gè)替代物是已知確切含水量的固體樣品，最常用的是二水合酒石酸鈉。該基準(zhǔn)物含有兩份結(jié)晶水，其含水量正好是15.66%.使用它的好處在于它是一種穩(wěn)定、含水量確切的細(xì)粉末。相對(duì)100%純水而言，其含水量?jī)H為15.66%，實(shí)驗(yàn)人員可以很準(zhǔn)確地稱取一個(gè)合理的樣品量以獲得良好的滴定度。該基準(zhǔn)物的唯一缺點(diǎn)是不易溶于甲醇，而甲醇卻是最常用的卡氏溶劑。通常，約0.15g該物質(zhì)溶于40mL甲醇中。接下來(lái)，如標(biāo)定的濃度值增大則表明溶解不完全了，需改換新鮮溶劑。
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