保證卡爾費休水分測定儀測定精度需要注意什么？
影響卡爾費休水分測定儀的測定精度的幾個原因,取樣方法和進樣量的大小影響測定精度外,還必須注意以下幾個問題,才能保證測定精度。
1. 由于卡爾費休滴定試劑很容易吸收水分,因此要求滴定劑發送系統的滴定管和滴定池 (測量池)等采取較好的密封系統。否則由于吸濕現象造成終點長時間的不穩定和嚴重的誤
差。
2. 卡爾費休試劑的滴定度的大小, 根據試液含水量的多少來決定。在測定含水量較大的 試液時,卡爾費休試劑的滴定度應該選得大一些,這樣在保證測定精度(＜5%)的前提下,可以加快測定速度。但在測定試液含水量較小時,卡爾費休試劑的滴定度就應該選得小一些和滴定管的最小讀數小一些, 否則將產生較大的測定誤差。如果滴定管的最小讀數為0.01mL,卡爾費休試劑的滴定度為2.5mg/mL,則試劑一滴誤差將產生0.025mg(25ppm)的測量誤差。如果試劑的滴定度1.00mg/mL,則試劑一點誤差將產生0.015mg(15ppm)的測量誤差。
3.卡爾費休滴定法測定水的終點判別方有:
(1).依靠人的視覺觀察溶液顏色突變的目視法;
(2).依靠觀察電流表偏轉突變至一定值并穩定一段時間如60秒作為滴定終點的永停終點法(
硬件滴定);
(3).以永停終點法又稱為死停終點法(dead stop end-point method)為基礎,微機自動控制的軟件滴定三種方法。
目視終點法是指示終點最簡單一種方法,可以省去滴定儀中的指示系統裝置,在常量滴定中可以獲得比較滿意的測定結果,但在毫克當量以下物質的測定中,這種方法的靈敏度和準確度比較差, 一般都采用比較靈敏的電化學方法。第二種與第三種方法都是電化學方法,它有快速、靈敏而且準確度又比較高,易實現自動化等優點,通常可測定各類樣品中幾個ppm到百分之幾十的水分。