卡爾費休水分測定儀使用注意事項
1、能被碘還原者,如硫醇和硫化氫等能被碘還原使水分析結果偏高。可以用烯烴進行加成反應除去。
2、能將碘化物氧化為碘者,本身被還原為氫醌。如無機化合物的過氧化物,鉻酸鹽,二價銅和三價鐵鹽等能產生這樣的反應,使測定產生誤差。
3、一些弱的含氧酸鹽,如碳酸鹽,硼酸鹽主要與HI反應生成水干擾測定。而無機酸和酸性氧化物不干擾測定。氨利用卡爾費休試劑直接滴定時會形成碘化氮,可以在滴定前加過量的醋酸以消除這種干擾。
4、氯化鐵和試劑中包含的活性氯,如二氯異氰酸鹽可以被卡爾費休試劑中的HI所還原,這種干擾可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液預處理試樣加于消除。在四氯化碳中包含大約1%的游離氯異氰酸鉀鹽,當含量在0.001%到0.1%范圍內,可通過已用過的甲醇及吡啶,二氧化硫溶液處理后進行測定。
5、硅烷醇和卡爾費休試劑也有定量反應,這種干擾可通過使用高分子醇和吡啶稀釋來防止。利用卡爾費休滴定法測定物質中水分是一種重要而靈敏的化學分析方法,但除了有一個非常好的測定儀器外,必須對測定的物質中有無干擾物質存在,根據物質中水分的含量確定適當的進樣量,克服各種影響測定精度的因素,細心操作,才能得到好的測定結果。