1、滴定時，攪拌要充分、均勻。在滴定粘度較大的樣品溶液時，更要注意攪拌充分和一致，以保證較好的測定精度。
2、進樣時，要防止注射器頭受外界的污染而影響測定結果，如操作者的呼氣和擦拭注射器頭時的污染等。同時要防止樣品的損失，如注射器頭上的掛滴濺到測量池壁或電極桿上。
3、
卡爾費休法在測定水的反應中會生成硫酸，當其濃度高于0.05%時，可能發生逆反應，影響測定結果。另外如果沒有甲醇，水或其它任何含活潑氫的化合物都能代替甲醇中間化合物發生反應，這樣會擾亂化學反應的化學計量，使這一反應對水沒有特殊的選擇性。因此在測定過程中要注意試劑和滴定底液中是否有足夠的甲醇，即定期更換滴定底液。
4.對乙腈產品而言，含吡啶與無吡啶的卡氏試劑效果幾乎一樣，只是無吡啶卡氏試劑的配方有多種，只要選擇好合適的溶劑，滴定效果均是可靠的。要注意的是，在用卡爾費休法測定試樣含水量時,被測定的試樣中是否有能與卡爾費休試劑生成水的物質,如有這類物質應分別采取相應的措施才能得到滿意的結果。如活潑的醛和酮與卡爾費休試劑中的甲醇反應生成縮醛和縮酮與水消耗碘,使滴定反應無終點。有時在分析含酮樣品中水分時,減少試劑中的甲醇量,增加吡啶含量,可以得到滿意的結果。但這種方法不適用于含醛類化合物,曾有人用吡啶作為溶劑減少縮醛形成的比例,得到了較為可靠的分析結果。金屬氧化物和氫氧化物,也能與HI發生反應生成水,可用二甲苯共沸蒸餾或汽化攜帶法來分離提取樣品中的水,然后進行測定。
5.能被碘還原者,如硫醇和硫化氫等能被碘還原使水分析結果偏高。可以用烯烴進行加成反應除去。
6.能將碘化物氧化為碘者,本身被還原為氫醌。如無機化合物的過氧化物,鉻酸鹽,二價銅和三價鐵鹽等能產生這樣的反應,使測定產生誤差。
7.一些弱的含氧酸鹽,如碳酸鹽,硼酸鹽主要與HI反應生成水干擾測定。而無機酸和酸性氧化物不干擾測定。氨利用卡爾費休試劑直接滴定時會形成碘化氮,可以在滴定前加過量的醋酸以消除這種干擾。
8.氯化鐵和試劑中包含的活性氯,如二氯異氰酸鹽可以被
卡爾費休試劑中的HI所還原,這種干擾可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液預處理試樣加于消除。在四氯化碳中包含大約1%的游離氯異氰酸鉀鹽,當含量在0.001%到0.1%范圍內,可通過已用過的甲醇及吡啶,二氧化硫溶液處理后進行測定。
9.硅烷醇和卡爾費休試劑也有定量反應,這種干擾可通過使用高分子醇和吡啶稀釋來防止。