摘要
卡爾費(fèi)休水分測定儀使用注意事項(xiàng)
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1、多久需要標(biāo)定滴定劑？標(biāo)定卡氏滴定劑的最佳方法是什么？
通常，這取決于滴定劑的穩(wěn)定性及采取何種措施使滴定劑不致接觸到促使其濃度降低的典型污染物質(zhì)。對碘溶液等光敏度強(qiáng)的滴定劑的常見保護(hù)措施是將其儲(chǔ)存在棕色瓶里；對卡氏滴定劑需用分子篩或硅膠保護(hù)其免受水分侵?jǐn)_；而氫氧化鈉等某些強(qiáng)堿則需防止其吸入二氧化碳。
2、什么是卡氏試劑的最佳標(biāo)定物？
可能有人想到標(biāo)定卡氏試劑的最佳標(biāo)定物是純水。然而，水不適合作基準(zhǔn)物，因?yàn)槠湓诜Q量時(shí)不穩(wěn)定且分子量也不夠大。另外，如何精確稱量足夠少的水以確保合適的試劑消耗量也是另一個(gè)難點(diǎn)。作為純水的替代物，經(jīng)認(rèn)證的各種濃度（0.1mg/g（mL）至10mg/g（mL）水）的標(biāo)準(zhǔn)溶液都能購買到。這樣就能確定更合適的進(jìn)樣量了。另一個(gè)替代物是已知確切含水量的固體樣品，最常用的是二水合酒石酸鈉。該基準(zhǔn)物含有兩份結(jié)晶水，其含水量正好是15.66%.使用它的好處在于它是一種穩(wěn)定、含水量確切的細(xì)粉末。相對100%純水而言，其含水量僅為15.66%，實(shí)驗(yàn)人員可以很準(zhǔn)確地稱取一個(gè)合理的樣品量以獲得良好的滴定度。該基準(zhǔn)物的唯一缺點(diǎn)是不易溶于甲醇，而甲醇卻是最常用的卡氏溶劑。通常，約0.15g該物質(zhì)溶于40mL甲醇中。接下來，如標(biāo)定的濃度值增大則表明溶解不完全了，需改換新鮮溶劑。
3、試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性不好？
樣品量太少，試樣中的水份含量低。可以增大樣品量，保證每次進(jìn)樣試樣中含有1mg～2mg的絕對水份。樣品的水份分布不均勻，導(dǎo)致采樣的誤差也會(huì)體現(xiàn)在最終結(jié)果中，可以加強(qiáng)攪拌時(shí)間，增大樣品量，或者對樣品進(jìn)行必要的預(yù)處理，如粉碎、溶解等。此外，樣品預(yù)處理和添加方式中的不恰當(dāng)處置對結(jié)果的重復(fù)性的影響嚴(yán)重，尤其是低水份含量的樣品。
4、為什么滴定結(jié)果偏低？
滴定過早終止，相對漂移值可以適當(dāng)降低，以繼續(xù)反應(yīng)剩余的水份。加樣方式不合理，采用減量法進(jìn)行加樣，可以避免加樣不完全帶入的誤差，尤其是附著力較強(qiáng)的樣品。還有一種情況就是樣品在溶液中不能溶解，形成乳濁液，此時(shí)可以更換陽極電解液，或者加入輔助溶劑增強(qiáng)電解液對樣品的溶解能力。
5、雙鉑針電極和電解電極的顏色發(fā)黑，如何解決？
這表明有其他物質(zhì)污染了電極表面，需要進(jìn)行清洗，可以使用鉻酸洗液清除大部分的油污、有機(jī)物、無機(jī)物，而后用蒸餾水清洗干凈后，再用無水乙醇洗滌數(shù)次后用干燥空氣或氮?dú)獯祾吒稍铩?/p>
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