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  • 2010藥典2-乙基己酸測定法

    發布于 2011/06/09閱讀(2464)來源 ltrlw

    摘要

    2010藥典2-乙基己酸測定法

    內容

          內標溶液的配制:
          稱取3-環己丙酸100mg,置100ml 量瓶中,用環己烷溶解并稀釋至刻度。
          供試品溶液的制備:
          精密稱取供試品0.3g,加入33%(v/v)鹽酸溶液4.0ml 使溶解,再加入內標溶液1ml,劇烈振搖1 分鐘,靜置分層(如有必要,可離心),取上層溶液作為供試品溶液。必要時可進行二次提取:分取出下層溶液,加入內標溶液1ml, 劇烈振搖1 分鐘,靜置分層(如有必要,可離心),棄去下層溶液,合并上清液,作為供試品溶液。
           對照品溶液的制備
           精密稱取 2-乙基己酸對照品75mg,置50ml 量瓶中,用內標溶液溶解并稀釋至刻度。量取該溶液1.0ml,加入33%(v/v)鹽酸溶液4.0ml 使溶解,劇烈振搖1 分鐘,靜置分層(如有必要,可離心),取上層溶液作為對照品溶液。如供試品進行兩次提取,對照品也相應進行兩次提取:分取出下層溶液,加入內標溶液1ml,再劇烈振搖1 分鐘,靜置分層(如有必要,可離心),棄去下層溶液,合并上清液,作為對照品溶液。
          測定法
          色譜條件
          柱溫為150℃;以氮氣為載氣,柱流速為1.0ml/min,進樣口溫度為200℃;火焰離子化檢測器(FID)檢測,溫度為300℃;分流比為20:1;進樣量為1μl。
          色譜柱
          極性氣相色譜柱,固定液為聚乙二醇(PEG-20M)或極性相似的毛細管柱。
          系統適用性試驗
          (1) 2-乙基己酸峰的理論塔板數應不低于5000;
          (2) 各色譜峰之間的分離度應大于2.0;
          (3) 對照品溶液連續進樣5 次,計算色譜圖中2-乙基己酸峰與內標物峰峰面積之比的相對標準偏差(RSD),應不大于5%。
          按照以下公式計算2-乙基己酸的百分含量(%):
          AT x IR x MRx 2

       _______________

            AR x ITxMT

         AT = 供試品溶液色譜圖中2-乙基己酸的峰面積,
         AR = 對照品溶液色譜圖中2-乙基己酸的峰面積,
         IR = 對照品溶液色譜圖中內標物的峰面積,
         IT = 供試品溶液色譜圖中內標物的峰面積,
         MT = 供試品溶液中待測物的重量,以g 計算,
         MR = 對照品溶液中待測物的重量,以g 計算。

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