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  • 2010藥典氨甲環(huán)酸

    發(fā)布于 2011/09/20閱讀(1743)來源 ltrlw

    摘要

    2010藥典氨甲環(huán)酸

    內(nèi)容

     檢查堿度    取本品0.5g,加水10ml使溶解,依法檢查(附錄 H,pH值應(yīng)為7.0~8.0。

    氯化物 取本品0.50g,依法檢查(附錄 A),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.014%)。

    有關(guān)物質(zhì)  取本品適量,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含氨甲環(huán)酸10mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液。照高效液相色譜法(附錄V D)測(cè)定,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.23%十二烷基硫酸鈉溶液(取磷酸二氫鈉18.3g,加水800ml溶解,加三乙胺8.3ml混勻后,再加入2.3g十二烷基硫酸鈉,溶解混勻,用磷酸調(diào)節(jié)pH2.5,加水至1000ml-甲醇(6040)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm。稱取氨甲苯酸10mg,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液,取對(duì)照品溶液1ml與供試品溶液1ml,置50ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,取20μl注入液相色譜儀,使氨甲環(huán)酸峰保留時(shí)間約為13分鐘,氨甲環(huán)酸峰與氨甲苯酸峰的分離度應(yīng)大于5。取對(duì)照溶液20μl,注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測(cè)器靈敏度,使主峰峰高為滿量程的10%;再精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主峰保留時(shí)間的3倍。供試品溶液的色譜圖中如顯雜質(zhì)峰,相對(duì)主成分峰保留時(shí)間1.2倍的環(huán)烯烴雜質(zhì)峰峰面積,乘以相對(duì)響應(yīng)因子0.005后,不得大于對(duì)照溶液的主峰面積的0.1(0.1%);氨甲苯酸雜質(zhì)峰峰面積,乘以相對(duì)響應(yīng)因子0.006后,不得大于對(duì)照溶液的主峰面積的0.1(0.1%);相對(duì)主成分峰保留時(shí)間1.5倍的Z-異構(gòu)體峰峰面積,乘以相對(duì)響應(yīng)因子1.2后,不得大于對(duì)照溶液主峰面積0.2倍(0.2%),其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積均不得大于對(duì)照溶液的主峰面積的0.1(0.1%),環(huán)烯烴、氨甲苯酸、Z-異構(gòu)體分別乘以相對(duì)響應(yīng)因子后與其他雜質(zhì)的峰面積總和不得大于對(duì)照溶液的主峰面積的0.5(0.5%)

    [刪去]

         檢查Z-異構(gòu)體

                 氨甲苯酸

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