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  • 食用油中鄰苯二甲酸酯酯的前處理

    發(fā)布于 2011/06/08閱讀(2108)來(lái)源 zxj標(biāo)簽 萃取小柱

    摘要

    食用油中鄰苯二甲酸酯酯的前處理

    內(nèi)容

    鄰苯二甲酸酯酯在塑料桶中溶出非常普遍,最近接任務(wù)開(kāi)展這方面調(diào)查,GB/T21911操作麻煩,試劑用量大,時(shí)間長(zhǎng),檢測(cè)限高為1.5PPM,已經(jīng)超過(guò)限量標(biāo)準(zhǔn)要求(如0,3PPM\1.5PPM),因此做了一下方法,供大家參考:
    1)取0.4G油樣,加內(nèi)標(biāo),加2ML乙腈飽和的正己烷溶解,然后加8ML正己烷飽和的乙腈,混勻提取,離心分層,除去正己烷層。乙腈相待用。
    2)取SILICA/PSA玻璃固相萃取柱,淋洗活化后,取上述2ML乙腈相過(guò)柱,然后用4ML乙腈洗脫,收集6ML乙腈,氮?dú)獯蹈伞?br /> 3)用1ML甲醇溶解后進(jìn)行GC/MS、或者LC、或者LC/MS分析。

    注意:實(shí)驗(yàn)過(guò)程進(jìn)行空白,樣品加標(biāo)0.5PPM濃度回收質(zhì)控實(shí)驗(yàn),19種PAS要求回收60-120%.
     SILICA/PSA樣品加標(biāo)準(zhǔn)回收率90-110%,對(duì)脂肪、色素、脂肪酸的凈化效果通過(guò)SCAN進(jìn)行確認(rèn),脂肪酸對(duì)鄰苯二甲酸酯二丁酯、異丁酯等有部分干擾。

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