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    發(fā)布于 2013/07/08閱讀(1139)來源 hj1

    摘要

    卡氏庫侖法儀器可適用多種有機和無機物中的水分測定,但由于各種化合物性質(zhì)存在的差異,只有在卡氏試劑中無副反應(yīng)無干擾的情況下,卡氏庫侖法測定才是一種專屬性的方法。

    內(nèi)容

    (1)副反應(yīng)不能有水生成。
    (2)樣品也不能消耗碘或釋放碘。主要具有副反應(yīng)和干擾的物質(zhì)有如下八類。
    1.鹽、氫氧化物和氧化物。例如:Na2CO3HI→NaICO2H2OCa(OH)2H2SO4→CaSO4H2OMgOHI→MgI2H2還有一些物質(zhì)亦會發(fā)生副反應(yīng),例如:Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2和ZnO
    2.酮和醛這兩類化合物會和卡氏試劑中的甲醇化合,形成縮酮和縮醛,并釋放水分。此類物質(zhì)用卡氏庫侖法一般不易測定。
    3.強酸強酸會和卡氏試劑中的甲醇發(fā)生反應(yīng)而釋放水分2CH3OHH2SO4→(CH3O)SO2H2OCH3OHHOOCH→CH3O-OCHH2O
    4.硅烷醇/硅氧烷末端硅烷醇基團和卡氏試劑中的甲醇發(fā)生脂化反應(yīng)生成水。
    5.金屬過氧化物與卡氏試劑反應(yīng)生成水。
    6.消耗碘的物質(zhì),此類物質(zhì)會和卡氏試劑中的碘反應(yīng)。導(dǎo)致測定水分含量偏高,如鐵鹽、酮鹽、硫代硫鹽等。
    7.強氧化劑該類物質(zhì)在卡氏試劑中的反應(yīng)會生成碘單質(zhì),導(dǎo)致測試水分含量偏低。
    在工業(yè)產(chǎn)品中,如上所列八類只是品種繁多的物質(zhì)中的一小部分,而絕大部分是可以采用卡氏庫侖法測定的。

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